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8-12
方法一:1、倒干色譜樣品瓶內試液。2、全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因為酒精易進入1.5mL的小瓶,且能與大多數有機溶劑互溶以達到。3、倒入清水,超聲洗2次。4、倒干瓶內洗液,于110攝氏度烘1~2小時,絕對不能于高溫下烘烤。5、冷卻,保存。方法二:1、自來水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中,超聲15分鐘。3、換水,再超聲15分鐘。4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風干。方法三:1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...
8-12
實驗室制備梯度系統由梯度線圈、梯度控制器、數模轉換器(DAC)、梯度放大器(又稱梯度電源)和梯度冷卻系統等部分組成。梯度線圈和放大器均有雙套設計方案,現有MRI設備中按照其梯度組合方式和工作模式可分為單梯度放大器單梯度線圈、雙梯度放大器單梯度線圈、單梯度放大器雙梯度線圈等三種梯度類型MRI設備。實驗室制備梯度系統的優點:分離效果好,可一次獲得較純顆粒;適應范圍廣,既能分離具有S差的不同顆粒,又能分離有一定浮力密度差的顆粒;能保持顆粒活性;防止已形成的區帶由于對流而引起混合。實...
8-10
液相色譜流動相使用前為什么要脫氣?脫氣有什么作用?如何脫氣?脫氣不足可能造成哪些異常現象?(1)脫氣的必要性:a.氣泡會增加基線的噪聲,造成靈敏度下降,甚至無法分析(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。b.溶解的氧氣還會導致樣品中某些組份被氧化,溶解的氧氣與色譜柱中固定相(如烷基胺)發生反應,柱效降低從而改變柱的分離性能。c.溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡合物,絡合物會提高背景吸收(特別是在260nm以下),并導致檢測靈敏度的輕微降低,會在梯度淋洗時造成...
8-8
色譜柱的流向不能改變色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的,標示方向的目的就是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱,那么這個流入段就是先污染端。這樣就為我們日后維護或再生色譜柱做了準備,而我們需要遵循這個規定應該在色譜柱開始做樣后。色譜柱的說明書定要看清楚色譜柱內保存著什么溶劑定要看清楚,因此色譜柱的說明書定要看清楚,當然也包括說明書上建議的維護保養規定,對我們有用。對于反相柱來說,溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因為正相柱除了可以適用正相系統,也可以適用反...
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液相色譜法在中藥分析中的應用真偽鑒別對于中藥的鑒別目前使用的方法較多,每種方法都有其特點和操作方法,鑒別方法也有針對的中藥和范圍,在操作起來會顯得過程繁瑣。中藥指紋圖譜可以全面的反應中藥中化學成分和特征。而到中藥的真偽未知時可以通過中藥指紋圖譜進行鑒別和區分。非法染色非法染色是近年來曝光較多的中藥摻偽行為,染色中藥以次充好,不僅影響了中藥臨床療效,而且對患者健康帶來潛在危害。色素可分為天然色素和人工合成色素,部分合成色素具有致敏性和癌誘變性。因此中藥染色已嚴重影響中藥安全,需...
7-15
dac動態軸向柱系統的優點:(1)效率高,單針上樣量大,分離純化時間短,按照目前的工藝,日處理量能達到千克級別,隨著內徑的增大,上樣量為柱內徑比的平方;(2)裝柱時間短,柱效高,重現性好,柱內壁高度拋光,減少管壁效應;(3)優秀的分配器設計,保證流動相在柱頭分配均勻,避免了徑向擴散;(4)流路采用惰性耐壓材質,密封性能優良,耐壓高;(5)幾乎接近分析柱的柱效,大大提高產品收率和純度,且有利于實現“GMP”規范生產;(6)適合包括硅膠、C18、樹脂等各種填料,填料選用靈活,裝柱...
7-9
LC500HPLC高效液相色譜儀的應用范圍十分廣泛,對樣品的適用性廣,不受分析對象揮發性和熱穩定性的限制,幾乎所有的化合物包括高沸點、極性、離子型化合物和大分子物質均可用高效液相色譜法分析測定,因而彌補了氣相色譜法的不足。LC500HPLC高效液相色譜儀的操作流程:1、基線平穩后,在軟件中設置樣品的運行參數,如流速和分析時間等。分析時間會因樣品、流速、柱長等因素變化;2、參數設置完畢后,將固定體積的樣品溶液注入進樣閥,然后在軟件中啟動注入命令,進樣器中的樣品溶液就隨流動相進入...
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